Nanopartikel Atomsonden Analyse

V. l. n. r.: Elektronenmikroskopie Aufnahmen verschiedener Zwischenstufen unserer NP APT Probenherstellung. Das Ergebnis ist ein Nanopartikel, dass vollständig von einer unterstützenden Schicht bedeckt ist und dabei die Anforderungen einer APT Probe erfüllt. Das letzte Bild rechts: 3D-full-scale APT Simulation set-up der Probe.

Bereits die erste Veröffentlichung zur Anwendung der Atomsondentomographie (APT) an Nanopartikeln (NP) verdeutlichte das herausragende Protential dieser Technik [1]. Bisher konnte dieses Potential, einer strukturellen und chemischen Analyse bei atomarer Auflösung, bei der Datenqualität nicht ausgeschöpft werden [2]. Eine große Herausforderung liegt bei der Probenherstellung: Nanopartikel sind kleiner als eine Atomsondenprobe (100 nm Durchmesser) und es muss konzeptionell ein additives Verfahren angewendet werden um daraus eine solche APT Probe herzustellen. Im Gegensatz dazu stehen bereits etablierte Verfahren, die aus einer beliebigen makroskopischen Materialprobe Atomsondenproben subtraktiv herstellen [3]. Eine kürzlich veröffentlichte Studie gab an, dass es bisher nur wenige veröffentlichte Berichte zu erfolgreichen NP APT Versuchen gibt. Die meisten dieser Berichte führten ein eigenes Verfahren ein.

In diesem „GRK 1896 in situ Microscopy“ Projekt arbeiten wir an Verfahren mit unterschiedlichen Ansätzen für die NP APT Proben-herstellung. Die vielversprechendste Methode verbindet eine in-situ lift-out Strategie [5]  mit einer speziellen Elektronenstrahl – Gasphasenabscheidung (EB-PVD). Verschiedene Zwischenstufen der Probe während des Verfahrens sind in Abbildung 1) dargestellt. Während dieses Projekts wurden spezielle Ultra-hoch-Vakuum Anlagen aufgebaut und diese werden fortlaufend angepasst. Die Auswertung der experimentellen APT Daten werden mit 3D-full-scale APT Simulationen unterstützt [6].

[1] Tedsree, K., et al. (2011) Nat. Nano-technol.
[2] Felfer, P., et al. (2015) Ultramicroscopy
[3] Thompson, T. (2007) Ultramicroscopy
[4] Kim, S.-H., et al. (2020) J. Alloys Compd.
[5] Przybilla, T., et al. (2018) Small Methods
[6] Oberdorfer, C., et al. (2013) Ultramicroscopy