Wasserstoff

Abbildung 1 a) Rekonstruierte Spitze nach einer Atomsondenmessung zeigt Deuterium
(Wasserstoff mit einer Atommasse von 2 amu) Segregation an einer Korngrenze in Eisen.
b) Konzentrationsprofile durch die Korngrenze zeigen eine erhöhte Deuterium- und
Kohlenstoffkonzentration an den Korngrenzen.

Wasserstoffversprödung in Stahl stellt die Materialwissenschaft vor neue Herausforderungen. In der Gegenwart von Wasserstoff-haltigen Atmosphären wird die Festigkeit von hochfesten metallischen Materialien durch Wasserstoff induzierte Versprödung deutlich herabgesetzt und kann schließlich zum Versagen führen. Ursache hierfür ist die Interaktion von Wasserstoff mit Kristalldefekten wie beispielsweise Korngrenzen, Versetzungen und Ausscheidungen. Atomsondentomographie ist wegen der atomaren Auflösung eine nützliche Methode, um die Wasserstoffversprödung an Kristalldefekten quantitativ zu untersuchen. Die Atomsondentomographie beruht auf der sukzessiven Ionisierung von Atomen der Probenoberfläche durch Feldverdampfung, die anschließend auf einen Detektor hin beschleunigt und detektiert werden. Durch die Erfassung der Flugzeit der einzelnen Ionen von der Probe zum Detektor kann das jeweilige Masse-zu-Ladung-Verhältnis ermittelt werden. In Kombination mit den Detektordaten (x-, y-Koordinaten des Auftreffens des jeweiligen Ions) ist es möglich eine atomare 3D Rekonstruktion der Spitze zu erstellen um die elementare Verteilung zu untersuchen. Voraussetzung dafür ist eine Spitze mit einem Spitzenradius von wenigen Hundertstel Mikrometern des zu untersuchenden Materials. Derartige Spitzen werden durch Elektropolieren oder mittels Rasterelektronenmikroskop in Kombination mit einem fokussierten Ionenstrahl (SEM/FIB) hergestellt.

Die Kammern handelsüblicher Atomsonden sind aus Edelstahl gebaut, sodass aus den Wänden der Messkammer die Wasserstoffatome in die Messkammer diffundierenund sich an die Probe anlagern können, wodurch es zu einer Verfälschung der aufgenommenen Messdaten kommen kann. Um diesem Problem entgegenzuwirken, wurde eine Atomsonde mit einer Messkammer aus Titan gebaut, die Oxcart, sodass der Einfluss des Umgebungswasserstoffs unterbunden wird.

Kryogene Temperaturen (ca. -180 °C) verlangsamen die Diffusion und ermöglichen ein genaueres Untersuchen von Wasserstoff an Kristalldefekten in den Anfangszuständen. Das SEM/FIB ist mit einer Kryo-Probenbühne ausgestattet, die es ermöglicht eine Probe bei kryogenen Temperaturen zu präparieren. Der anschließende Transfer mit einem eigens konstruierten und gebauten Transfersystem in die Atomsonde ermöglicht eine schnelle Untersuchung der Probe ohne das Vakuum zu verschlechtern oder die Kühlkette zu unterbrechen. Dieses Kryotransfersystem wird beständig weiterentwickelt und an neue Herausforderungen angepasst, mit dem Ziel, möglichst viele Mikroskope miteinander zu verbinden, damit ein Proben Transfer unter kontrollierter Atmosphäre und wenn benötigt auch bei kryogenen Temperaturen, gemacht werden kann.

Darüber hinaus arbeitet die Forschungsgruppe an einer MATLAB Toolbox, die jedem Atomsondennutzer eine Reihe von MATLAB Codes zur Verfügung stellt um eigene Atomsondendaten auszuwerten und genauer zu untersuchen.

Unser Institut bietet mit einer LEAP 4000X HR, der Oxcart, einem Kryotransfersystem, der MATLAB Toolbox, einer Wasserstoff-Beladungsstation und einer Elektropolierstation die optimalen Voraussetzungen um Wasserstoffversprödung wissenschaftlich fundiert und tiefgreifend zu untersuchen.

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English: https://www.fau.eu/2018/08/06/news/research/a-love-of-steel/

Deutsch: https://www.fau.de/2018/08/news/wissenschaft/ein-herz-fuer-stahl/